史密瑟斯成功改進ASTM D3849炭黑粒徑分析法?
- 發(fā)布時間:2022-08-24
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- 來源: 中橡協(xié)炭黑分會
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色素炭黑-山東中橡新材料有限公司(m.flwtlaw.cn)據(jù)中橡協(xié)炭黑分會消息,據(jù)《Rubber News》報道:眾所周知,ASTM D3849是目前唯一公認(rèn)的,以透射式電子顯微鏡(TEM)進行炭黑顆粒尺寸統(tǒng)計測量的標(biāo)準(zhǔn)方法。該方法是利用分形幾何學(xué)原理,僅依靠炭黑聚集體周長和面積的測量值,來推算出聚集體和初級粒子尺寸的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。盡管ASTM D3849的測定過程相當(dāng)復(fù)雜,但在其實用性和實驗室間的重現(xiàn)性方面一直存在分歧,特別是對于較小粒徑的炭黑品種,誤差更大。作為第三方測試機構(gòu)的領(lǐng)先者,美國史密瑟斯公司(Smithers)最近在原來的ASTM D3849的基礎(chǔ)上,開發(fā)了一款新的改進程序,旨在解決該標(biāo)準(zhǔn)方法存在的這些問題,并獨創(chuàng)了從混煉膠樣品中獲得的回收炭黑的識別程序。
炭黑的初級粒子大小和聚集體尺寸的統(tǒng)計數(shù)據(jù),是在電子顯微圖片中直接測量捕獲的聚集體的二維投影來計算的。最初,這是通過模擬測量單個粒子的最小費雷特(Feret)值來完成的。現(xiàn)在,史密瑟斯公司采用當(dāng)今升級換代后的圖像分析軟件,使數(shù)字圖像分析過程幾乎可完全自動化;重新修正了原來采用的數(shù)學(xué)模型,大幅提高了該標(biāo)準(zhǔn)方法的精度。
業(yè)已證明,史密瑟斯的改進方法,利用一個大型控制數(shù)據(jù)庫,計算出的粒徑,在95%置信度下的相對標(biāo)準(zhǔn)誤差在15%以內(nèi),而EMSA值在95%置信度下的相對標(biāo)準(zhǔn)誤差在14%以內(nèi)。這意味著,用史密瑟斯的方法測出的粒徑和EMSA值的誤差分別比ASTM D3849減少了50%和35%。
另外,史密瑟斯還開發(fā)了專有數(shù)學(xué)模型,用測得的粒徑數(shù)據(jù)計算出炭黑的碘值和吸油值,在95%置信度下,相對標(biāo)準(zhǔn)誤差分別在20%和13%以內(nèi)。有了這些綜合數(shù)據(jù),該改進的方法不僅能夠為回收炭黑提供更準(zhǔn)確的測定結(jié)果,甚至可以區(qū)分出某些N100和N200系列的品種形態(tài)闡述間的差異。
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